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  • ISSN 1006-3080
  • CN 31-1691/TQ

1992年18卷4期

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化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅰ.TiO_2超细粒子的制备
胡黎明, 李春忠, 姚光辉, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
利用Ti(OC)4H_9)4高温气相裂解反应合成了TiO_2超细粒子粉末,确立了无定形、锐钛、金红石三种形式的TiO_2粒子合成工艺条件。对淀积物进行了XRD、BET、TEM和激光光散射分析,系统地研究了反应温度、反应物初始浓度和停留时间对产物形态、晶体组成的影响。
化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅱ.超细粒子粒度及粒度分布模型
胡黎明, 姚光辉, 李春忠, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
将单分散气溶胶的凝并-生长模型和高温均相反应动力学结合起来,着眼于产物性能,提出CVD反应器中超细粒子形成过程的物理模型,建立了表征粒子粒度和粒度分布的反应-凝并数学模型。利用该模型探讨了操作参数和物系参数对柱子粒度和粒度分布的影响,模型化研究结果和实验结果相一致。
化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅲ.TiO_2超细粒子晶体组成
胡黎明, 古宏晨, 李春忠, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
在超细粒子粒度及粒度分布控制模型的基础上,对快相变速率和慢相变速率两种晶型转变情形,建立了化学气相淀积合成超细粒子过程中,表征超细粒子晶体组成及含量的物理模型和数学模型。利用该模型探讨了物系参数和操作参数对超细粒子晶体组成的影响,理论预测和实验结果相一致。
气溶胶反应器中合成TiO_2超细颗粒
胡黎明, 郑柏存, 古宏晨, 顾燕芳, 韩俐
1992, (4) .
摘要:
将金属醇盐水解反应移至气相反应中,利于Ti(OC_4H_9)_4醇盐经喷雾和惰性气体冷激形成亚微米级的液滴,然后同水汽反应,在较低温度下合成了纯度高且单分散性能好的TiO_2超细粒子。将上述过程分解为混合段与反应段,导出了表征颗粒成核与生长的多段全混反应器串级模型。该模型较好地解释了实验现象和结果,理论预测和实验研究表明,产物颗粒粒径与反应器中流动、混合状况及反应体系的热力学性质有关。
化学气相淀积反应器内TiCl_4氧化反应动力学
王松, 胡黎明, 郑柏存, 古宏晨
1992, (4) .
摘要:
采用原位红外测试技术,在线观测了化学气相淀积反应器内TiCl_4的均相氧化反应。捕获了两种重要活性中间体TiCl_3和TiOCl_2,从而导出该反应的机理模型。并采用尾气红外定量分析方法得到了TiCl_4氧化反应的动力学方程及反应活化能。反应活化能:66.8 kJ/mol,指前因子:2.45×10~2/s。
化学气相淀积过程中钛酸丁酯热解反应机理及动力学
杨纪民, 胡黎明
1992, (4) .
摘要:
利用热解-色质联用分析系统,对文题进行了研究,发现其热解过程是一个复杂的多元反应过程。在500~800℃,钛酸丁酯(Ⅰ)热解尾气产物主要是烯烃、醇、醚和醛类化合物。经热解机理分析,发现Ⅰ的重排断裂反应是整个热解过程的主反应,其反应动力学常数为3.87×10~5,活化能为69.3 kJ/
TiCl_4-O_2-H_2O体系化学气相淀积TiO_2超细粒子
姚光辉, 李春忠, 胡黎明
1992, (4) .
摘要:
研究了反应参数对TiO_2超细粒子化学成分、平均粒径、粒径分布、粒子形貌和结构等的影响规律。结果表明:粒径随着TiCl_4分压的降低、氧气分压和反应温度的升高而减小;随着水分压的变化,粒径存在一最小值。合成的TiO_2粒子呈锐钛型,经950℃热处理后转变为金红石。
AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅰ.AIN合成过程的机理
李春忠, 姚光辉, 胡黎明, 袁渭康, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
利用化学气相淀积(CVD)技术,在700~1000℃下合成了AlN超细粒子,研究了操作参数对粒子特性和AlN薄膜生长规律的影响。AlN超细粒子表面形态和反应温度、AlCl_3浓度等有关,其粒度及分布宽度随反应温度的升高、AlCl_3浓度减小和总流量增加而减小,AlN薄膜生长速率随反应温度的减小和总流量的增加而增大。在AlCl_3和NH_3的CVD反应中出现中间产物Al(NH_2)_3和Al_2(NH)_3,它们促使了粒子的形成和薄膜的生长。
AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅱ.AIN的粒度及分布模型
李春忠, 姚光辉, 胡黎明, 袁渭康, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
考虑轴向温度分布和浓度分布,建立了热化学气相淀积反应器中描述粒子粒度及分布的一维反应-凝并模型。研究了AlCl_3-NH_3-N_2体系物系参数和操作参数对AlN超细粒子粒度及分布的影响。温度通过改变反应速率、气体粘度和平均分子自由程等影响AlN粒子的合成,并存在最佳温度分布;随停留时间的增加,AlN粒子粒度增大,几何标准方差GSD减小;反应物浓度升高时,AlN粒子粒度增大,但GSD变化不大。模型化研究结果和实验结果相一致。
超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅰ.制备工艺
古宏晨, 胡黎明, 陈军, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
以制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的铁黄为目标,研究了碱法超细α-FeOOH合成的工艺配方和工艺条件对粒子性能的影响,包括碱比、气量、转速、Fe(OH)_2结晶条件、熟化时间等工艺参数的影响规律。重复稳定地制备出三类超微粒α-FeOOH粒子,其粒度分别为0.18、0.28、0.39μm,分布均匀,无枝叉。
超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅱ.晶体生成与生长机理
古宏晨, 陈军, 郑柏存, 胡黎明, 方斌
1992, (4) .
摘要:
以透射电子显微镜、激光光散射粒度分析等表征手段,研究了文题内容。认为α-FeOOH的生成是在Fe(OH)_2表面进行,其长轴大小取决于初生α-FeOOH的晶核形貌;高分辨电镜观察表明,反应初始阶段是α-FeOOH形成枝叉和孪晶的主要阶段;理论分析和实验证明α-FeOOH生长过程属单体扩散控制生长机理。
超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅲ.制备过程的中试放大
古宏晨, 陈军, 胡黎明, 刘古, 韩俐, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
在过程分析与实验的基础上,寻找到解决α-FeOOH制备过程重复性问题的途径:将Fe(OH)_2沉淀与其氧化分开进行。确定了过程放大的着眼点分别为沉淀微观混合及反应中氧传递速率。实验确定了微观混合过程与容量传质系数、搅拌功率的放大判据。中试放大制备出长轴0.28μm、轴比大于10的α-FeOOH粒子,验证了放大判据的正确性。
超细Fe(OH)_2悬浮液氧化反应中氧传递速率
古宏晨, 胡黎明, 陈敏恒, 袁渭康
1992, (4) .
摘要:
基于膜理论,分析了含有超细Fe(OH)_2颗粒的淤浆中氧气的传递速率。利用数值解与近似解法给出了增强因子与反应-扩散模数间的关系,两者符合很好。实验验证了Fe(OH)_2的氧化速率与其粒径成反比。
超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅰ.空洞形成机理及脱水条件选择
杨纪民, 郑柏存, 胡黎明, 王松
1992, (4) .
摘要:
采用DTA、TEM、HREM、SEAD、BET等实验手段,研究了α-FeOOH脱水相变过程中空洞形成机理,并考察了焙烧温度、气氛对γ-Fe_2O_3磁性能的影响。结果表明,γ-Fe_2O_3空洞主要由脱水过程中α-FeOOH内部OH~-脱除时产生,铁黄表面缺陷部位和α-FeOOH初级粒子凝并区域是脱水相变的“发源地”。当在450℃湿空气下焙烧时,最终获得的磁粉性能较佳。
超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅱ.还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3结构及磁性能的影响
郑柏存, 胡黎明, 杨纪民, 王松, 刘健
1992, (4) .
摘要:
研究了热处理过程中α-Fe_2O_3还原、Fe_3O_4氧化机理,考察了还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3微观结构及磁性的影响。结果表明,还原温度和还原气空速是影响还原程度的重要参数。当还原温度为380℃、空速为1200h~(-1)时,所获磁粉矫顽力最高。Fe_3O_4烧结为表面扩散控制。Fe_3O_4向γ-Fe_2O_3的相变过程能加速粒子烧结。同时发现,当Fe_3O_4氧化不充分时,立方γ-Fe_2O_3中存在四方γ-Fe_2O_3杂相。
超微粒Fe_3O_4氧化反应过程研究
胡黎明, 古宏晨, 郑柏存, 杨纪民
1992, (4) .
摘要:
应用化学反应工程的原理,分析了Fe_3O_4氧化过程颗粒的热状态,表明存在着火现象,并经实验证实。研究揭示出,为保证Fe_3O_4氧化充分,必需使其处于着火状态,但工艺条件的选择还应确保颗粒表面温度低于发生明显烧结和相变温度。确定了氧化反应器适宜的操作区域。
超细Co-γ-Fe_2O_3磁粉的研制
刘健, 郑柏存, 胡黎明
1992, (4) .
摘要:
应用TEM、XPS、XRD等分析技术,研究了包钴过程中各种因素对钴改性γ-Fe_2O_3磁粉的微观结构以及磁性能的影响。结果表明,钴铁氧体的形成是Co-γ-Fe_2O_3磁粉磁性能提高的主要原因。包少量钴(钴含量<1%),可使原磁粉的矫顽力提高约6.37kA/m。
γ-Fe_2O_3磁粉表面处理对磁带性能的影响
方斌, 潘鹤林, 胡黎明, 顾国英
1992, (4) .
摘要:
用不同表面处理剂对γ-Fe_2O_3磁粉进行了处理,并根据Washburn方法研究了处理剂对磁粉在磁浆溶剂中的润湿性的影响。研究表明,提高磁粉润湿性可提高磁带性能。
Al_2O~3超微粒子的合成及其催化性能
顾燕芳, 胡黎明, 熊玉梅
1992, (4) .
摘要:
用液相沉淀法合成了Al_2O_3超微粒子。研究了它的物理性能,考察了它用作合成邻苯二甲酸二辛酯催化剂的催化性能。结果表明,合成的粒子呈球形,体积平均粒径为120nm,经900℃和1100℃热处理分别转变成γ-Al_2O_3及α-Al_2O_3。与工业Al_2O_3、SnO_2催化剂的性能比较,Al_2O_3超微粒子催化剂具有较高的活性和极好的选择性。
沉淀过程中超细颗粒的凝并与生长模型
顾燕芳, 胡黎明, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
建立了适合于高源速率沉淀过程的凝并生长动力学模型,系统地考察了操作参数对超细颗粒粒径及其分布的影响规律。研究表明,随着反应物浓度的增加,凝并生长速率加快,粒径及分布均呈单调增大趋势;生长速率对温度变化不敏感,在较高过饱和度之下,温度对合成粒子粒径影响很小;随着反应时间的延长,粒径变大,分布变宽,并趋于“自保”形式。提出了液相化学合成法制备超细颗粒过程中颗粒性能的控制策略。
复合Al_2O_3-SiO_2超细粒子的合成及其性能
顾燕芳, 熊玉梅, 胡黎明, 古宏晨
1992, (4) .
摘要:
用共沉淀法制备复合Al_2O_3-SiO_2超细粒子。研究了不同的加料方式、反应物初始浓度配比以及干燥方式对合成过程和粒子性能的影响规律。考察了Al_2O_3-SiO_2超细粉末的物理性能和用作光固化复合树脂的无机填料的使用性能。结果表明,合成的Al_2O_3-SiO_2超细粒子为球形,粒径小,单分散性能良好。复合树脂的透明度、光洁度以及固化深度等性能指标与进口的拜耳产品相当。
均匀沉淀法合成单分散SnO_2超微粒子
顾燕芳, 胡黎明, 秦大志, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
用均匀沉淀法在强制水解的反应体系中合成出均匀的SnO_2超微粒子。探讨了SnO_2超微粒子的形成和控制机理;考察了不同的操作参数对粒子性能的影响规律。合成的粒子呈棒状,单个颗粒的粒径为5.3nm,团聚体的粒径为25nm左右,单分散性能十分良好(几何标准偏差为1.4)。经800℃热处理转变成金红石型结构的SnO_2。
共沉淀法制备复合Al_2O_3-Cr_2O_3超微粒子粉末
顾燕芳, 胡黎明, 熊玉梅, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
探讨了文题的方法,研究了溶液的pH值、反应物浓度及配比、反应温度对合成的Al_2O_3-Cr_2O_3粒子的粒径、粒径分布以及组成的影响规律。结果表明,合成粒子的最佳pH值范围为4.4~5.0;粒子的组成仅取决于反应物初始浓度的配比,改变反应物初始浓度及配比可以十分有效地控制粒子的性能;反应温度对粒子的粒径及分布影响很小。制得的复合Al_2O_3-Cr_2O_3超微粒子呈球形、组成均一。
Al-Cl-N-H体系化学气相淀积AIN粉末的热力学研究
李春忠, 胡黎明, 姚光辉, 袁渭康, 陈敏恒
1992, (4) .
摘要:
给出了Al-Cl-N-H体系的一组关联反应,探讨了化学气相淀积过程的关联反应热力学特性。根据Gibbs自由焓最小的原则,研究了Al-Cl-N-H体系的平衡组成。Al-Cl-N-H体系合成AlN超细粒子粉末的最佳温度为600~1200℃,AlN平衡得率和体系的初始组成有关,AlCl_2和AlCl的平衡得率随温度的升高而增大。
超细α-FeOOH表面包敷剂的作用机制
郑柏存, 胡黎明, 方斌, 韩俐
1992, (4) .
摘要:
研究了包敷磷酸盐和稀土氧化物对α-FeOOH分散性、γ-Fe_2O_3热稳定性和磁性能的影响规律。结果发现,包敷磷酸盐能明显提高γ-Fe_2O_3磁性能。此类包敷剂的作用效应为六偏磷酸钠>高聚磷酸钠>焦磷酸钠。La_2O_3可阻止γ-Fe_2O_3烧结和相变,该作册源于La~(3+)在γ-Fe_2O_3晶格母体的填隙和La_2O_3与γ-Fe_2O_3间的界面化学作用。