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研究论文
三嗪功能化共价有机框架材料吸附去除水溶液中的抗生素
田桢, 安书浩, 潘鹤林, 徐婷, 彭昌军
2020, 46(4) :445-453. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190428005
摘要:
制备了2,4,6-三(4-氨基联苯)-1,3,5-三嗪(TABT)单体,将TABT和均苯四甲酸酐(PMDA)在热溶剂条件下反应,合成了三嗪功能化结晶聚酰亚胺共价有机框架材料(TF-COF),通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振碳谱仪(13C-NMR)、多晶粉末X射线衍射仪(PXRD)、热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等仪器对TF-COF进行了表征,并研究了TF-COF对抗生素的吸附性能。发现TF-COF对抗生素盐酸四环素(TCH)、强力霉素(DOX)、盐酸环丙沙星一水合物(CIPHM)和盐酸莫西沙星(MXFH)表现出较高的吸附容量。采用Langmuir模型对吸附过程进行拟合,可得25 °C下TF-COF对TCH、DOX、CIPHM、MXFH的最大吸附量分别为518、625、227、337 mg/g。TF-COF对4种抗生素的吸附动力学可采用准二级动力学模型描述。TF-COF在pH=7时对4种抗生素的吸附效果最好,并且具有良好的循环使用性能。
软钾镁矾反应转化制备K2SO4的母液回收利用研究
朱敏, 陈杭, 宋兴福, 于建国
2020, 46(4) :454-463. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190324001
摘要:
软钾镁矾反应结晶制备硫酸钾过程会产生大量含钾母液。为提高钾资源利用率,分别采用常压蒸发、减压蒸发和真空蒸发3种不同的结晶回收工艺,考察了温度为108、75、35 ℃时反应母液钾资源回收利用过程。通过化学分析、X射线多晶衍射仪(XRD)、激光粒度分布等表征方法,系统研究了3种蒸发结晶工艺路线的产物纯度、形貌与粒径指标,确定了介稳条件下钾资源回收的蒸发结晶控制终点。实验结果表明,108 ℃时蒸发结晶工艺产物为无水钾镁矾和氯化钾,而75 ℃和35 ℃时蒸发结晶工艺的结晶产物均为氯化钾,其中35 ℃时回收产物的钾质量分数及钾回收率同时达到最高,分别为44.64%和78.73%,因此,真空蒸发结晶为软钾镁矾反应转化母液钾资源回收利用的最佳工艺路线。
含供电子取代基三苯胺基团苯并噁唑聚合物的合成与性能
钟璇, 王宇飞, 黄晴, 郭鑫, 孟嘉祺, 李欣欣
2020, 46(4) :464-471. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190329006
摘要:
将供电子取代基异丙基和叔丁基引入三苯胺(TPA)结构中,得到4,4'-二羰基氯-4''-异丙基三苯胺(iPrTPADC)和4,4'-二羰基氯-4''-叔丁基三苯胺(tBuTPADC),并将其与硅氧烷化的4,6-二氨基间苯二酚(TBS-DAR)反应,先分别缩聚合成含异丙基三苯胺(iPrTPA)的聚苯并噁唑(PBO)前聚体(iPrTPA-PrePBO)和含叔丁基三苯胺(tBuTPA)的聚苯并噁唑前聚体(tBuTPA-PrePBO),然后经高温热关环处理分别得到含异丙基三苯胺和含叔丁基三苯胺的苯并噁唑聚合物iPrTPA-PBO和tBuTPA-PBO,研究了聚合物的溶解性能、热性能和光物理性能。结果表明:TPA基团的引入有助于改善聚合物的溶解性,热关环处理后的聚合物在二甲基亚砜中也具有较好的溶解性;聚合物在500 ℃以上环境中仍然保持优异的热稳定性;光物理性能研究表明,含供电子取代基的聚合物具有优于传统苯并噁唑聚合物的能带间隙和荧光量子产率。
生物可降解的聚己内酯-g-木质素薄膜的制备与性能研究
王静雅, 方向晨, 白富栋, 彭绍忠, 张琰
2020, 46(4) :472-479. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190315001
摘要:
采用聚己内酯(PCL)对木质素进行酯化改性,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为连接剂,异辛酸亚锡为催化剂加成聚合得到改性的木质素基-聚己内酯薄膜。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、X射线衍射表征(XRD)、热重(TG)、力学性能、接触角、紫外测试和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和性能进行表征,并且考察了木质素的质量分数、HDI质量分数以及PCL的分子量对薄膜性能的影响。结果表明,PCL成功接枝到了木质素上;当木质素质量分数为27.27%时,薄膜的断裂伸长率、拉伸强度和弹性模量分别达到235.09%、24.70 MPa和262.49 MPa;紫外吸收测试表明材料具有优异的紫外屏蔽性能,在紫外光区域(290~400 nm)能屏蔽100%紫外光。
立构二嵌段聚乳酸微纳米纤维的制备与结晶性能
钟郭程, 陈涛, 赵黎明, 邱勇俊, 徐梦帆
2020, 46(4) :480-487. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190404002
摘要:
以羟基封端D型聚乳酸(HO-PDLA)作为大分子引发剂引发L-丙交酯(L-LA)本体开环聚合制备了不同数均分子量的线性立构二嵌段聚乳酸(di-sb-PLA),并应用静电纺丝技术制备了亚微米级纤维。结果表明:所合成的di-sb-PLA形成了完全的立构复合(sc)晶型,熔点均超过了215 ℃,热稳定性得到改善并表现出良好的韧性,浇注膜的断裂伸长率可达250%。电纺纤维膜中聚乳酸(PLA)分子链呈高度无定形状态,通过冷结晶生成大量的sc晶体,比熔融淬火样有更强的结晶能力。sc晶体的生成与甲基和羰基的相互作用有关。
基于电荷相互作用的仿贻贝高性能黏合凝胶
毕伯威, 华启侠, 沈学宁, 潘泳康, 唐颂超, 姚远
2020, 46(4) :488-494. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190409003
摘要:
基于贻贝黏附蛋白黏接的机理,通过无规共聚物聚[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵聚丙烯酰胺基多巴胺(PMPTCDMA)与聚阴离子聚对苯乙烯磺酸钠(PNaSS)的电荷相互作用,制备了聚电解质凝胶PNaSS/PMPTCDMA。PNaSS/PMPTCDMA凝胶的力学性能可以通过调节邻苯二酚基团含量和水含量进行改变,在盐溶液中浸泡后,凝胶的断裂拉伸强度可达到1.89 MPa。此外,凝胶表现出优秀的黏附性能,浸泡前其对玻璃片的剪切强度为1.58 MPa,盐溶液浸泡后其剪切强度提高至6.17 MPa,比浸泡前提高了近3倍。这种仿贻贝高性能黏合凝胶有望用于水下或潮湿环境下的黏接领域。
氧化锰包覆沸石分子筛的制备及其对甲苯的催化氧化
丁飞扬, 薛源, 张玲, 李春忠
2020, 46(4) :495-501. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190329002
摘要:
利用高锰酸钾与硝酸锰在溶液中的氧化还原反应,采用一步法合成了氧化锰包覆沸石分子筛复合材料。通过引入介孔模板剂,控制反应温度、浓度来调控氧化锰的结构与性质。结果表明:氧化锰呈现出层状多孔结构;反应温度与浓度不仅可以改变氧化锰的形貌,还会影响复合材料的比表面积以及氧化锰中晶格氧与吸附氧、Mn3+与Mn4+的物质的量之比。最佳条件下制备的氧化锰包覆分子筛催化剂在256 ℃下,对甲苯(0.26 g/m3)的转化率超过90%。
CoNi-MOF/RGO复合物纳米片的制备及其储锂性能
徐田, 刘艺军, 何颖, 程起林
2020, 46(4) :502-509. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190329001
摘要:
为改善金属有机框架(MOF)材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能,采用静电吸附及化学液相沉积法,以还原氧化石墨烯(RGO)为基体、氯化钴和氯化镍为前驱体、对苯二甲酸为有机配体,制备了CoNi-MOF/RGO复合物纳米片。RGO的引入不仅诱导CoNi-MOF由交联的片层结构向二维纳米片状转变,而且提高了复合材料的导电性。将获得的CoNi-MOF/RGO复合材料作为工作电极,组装成扣式锂离子电池。电化学测试结果表明:在0.2 A/g的电流密度下充放电循环100圈后,电池的放电比容量可达747 mA·h/g;在5.0 A/g的大电流密度下,电池的放电比容量仍维持在289 mA·h/g,均高于CoNi-MOF的放电比容量,展现了良好的电化学性能。
基于葫芦脲衍生物超分子聚合物的构建与性能
王秀丽, 王巧纯
2020, 46(4) :510-516. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190417001
摘要:
利用1,3,6,8-四(4-氨基苯基)芘盐酸盐1与葫芦[5]脲类似物(十甲基取代亚甲基桥葫芦[5]脲,Me10TD[5])在水溶液中构建了一种超分子聚合物。该聚合物经荧光发射光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)、动态光散射实验(DLS)和透射电子显微镜(TEM)等手段加以表征。结果表明:1与Me10TD[5]以物质的量之比为1∶2构建成超分子聚合物,其结合常数为(7.1 ± 0.7)× 104 L/mol。同时,研究了该聚合物对金属离子的识别性能,在超分子聚合物的水溶液中分别加入Ba2+、Ca2+、Co2+、Ni2+、Pd2+、Zn2+、Fe2+、Mg2+、Cd2+、Mn2+、Cu2+,发现加入Ba2+能使体系荧光显著增强,并具有一定的抗干扰性。所以该聚合物可以用作Ba2+的检测,检出限为7.6 × 10−6 mol/L。
三七真空冷冻干燥工艺优化及对活性成分影响的研究
刘胜男, 王承潇, 杨野, 杨晓艳, 韩伟, 崔秀明
2020, 46(4) :517-525. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190427001
摘要:
以三七总皂苷(PNS)和三七素两种成分的质量分数为评价指标,采用中心组合设计(CCD)结合响应面进行分析,并通过扫描电子显微镜(SEM)对三七饮片进行质量评价。通过单因素试验及交互作用的考察发现,在优化的工艺条件(真空压强56.9 Pa,隔板温度45.2 ℃)下,PNS质量分数为9.77%,三七素质量分数为1.76%。满意度函数结合CCD得出理论最大满意度值为4.353,3次验证试验平均值为4.276,与理论最大满意度值相近。对比其他单因素条件,在真空压强为56.9 Pa,隔板温度为45.2 ℃下指标成分的质量分数最高。
氨基酸聚合物用于提高冻干过程中蛋白稳定性的研究
李冰, 丛自豪, 肖希勉, 武月铭, 刘润辉
2020, 46(4) :526-532. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190422001
摘要:
为提高蛋白在冻干过程中的稳定性,采用双(三甲基硅基)氨基锂(LiHMDS)引发的超快速氨基酸环内酸酐(NCA)开环聚合方法,制备了聚L-赖氨酸(PLL)均聚物和聚L-谷氨酸(PLG)均聚物。以β-半乳糖苷酶(β-Gal)为模型蛋白检测氨基酸均聚物在冻干过程中对蛋白的保护效果,结果表明两种氨基酸均聚物的共混物对蛋白有保护效果,冻干后未添加氨基酸共混物保护剂的蛋白活性仅剩38%,添加氨基酸共混物保护剂的蛋白活性明显提升到77%,表明氨基酸共聚物能够在冻干过程中保护蛋白,显著提高蛋白稳定性。本文方法操作简单,可快速合成氨基酸聚合物并高效筛选蛋白稳定剂。
豆油添加对尼莫克汀发酵的影响
薛佳韵, 赵明霞, 王泽建, 孙慧婕, 王永红, 储炬, 庄英萍
2020, 46(4) :533-542. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190428002
摘要:
考察了发酵过程中豆油对尼莫克汀合成的影响,并建立了优化的豆油补加策略。研究结果表明,在5 L反应器中初始添加1.5 g/L豆油后,尼莫克汀的生物量有明显提高,与对照组相比,干重提高了29%,尼莫克汀的效价提高了27.37%,产量达到1 475 μg/mL,结合发酵相关参数分析,推测初始添加豆油能够有效提高蓝灰色链霉菌的初级代谢活性,并能有效提高尼莫克汀的合成速率以及延长尼莫克汀的高速合成期,从而显著提升尼莫克汀的发酵产量。
无机氮源在枯草芽孢杆菌补料分批发酵核黄素中的作用
尉文, 张梦雪, 王学东
2020, 46(4) :543-548. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190429005
摘要:
利用组合优化方法,探讨了铵盐和硝酸盐对枯草芽孢杆菌生长和补料分批发酵核黄素的影响。结果表明铵盐可促进菌体生长,抑制核黄素积累;硝酸盐可以提高核黄素的产量,抑制菌体生长;而将铵盐和硝酸盐以物质的量之比为1∶8混合使用时既有利于菌体生长又可以提高产物产量,相比单一利用硫酸铵时产量提高了30%,达到812 IU/mL;在补料分批发酵过程中,发酵后期采用NaOH调节pH,并严格控制铵离子的浓度低于10 mmol/L,相比对照组核黄素产量提高10%,达到5 292 IU/mL。
基于多代理的微电网分区分布式最优潮流分析
陈兰萍, 牛玉刚
2020, 46(4) :549-555. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190523004
摘要:
提出了一种基于多代理技术的微电网分区分布式协调解决控制策略。结合潮流计算和经济调度问题,构建了最优潮流模型。考虑区域之间的平衡,将复杂的电力系统网络进行分区,区域之间通过区域控制误差(ACE)来补偿频率的偏差值。设置两级Agent(母线Agent和区域Agent)进行分层的优化调度以求解最优潮流问题,得到最优的微电网潮流分布,实现微电网安全、稳定和经济最优运行的目标。利用多代理技术完成微电网最优潮流分析,分布式有利于保护各区域电网的内部信息安全,解决了集中式优化存在的通信量过大的问题。
多特征非接触式测谎技术
魏江平, 林家骏, 陈宁
2020, 46(4) :556-563. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190619002
摘要:
为提高测谎准确率,提出了一种基于多模态信息融合的测谎模型。在该模型的支持下,仅需对测谎者在说话期间的视频与音频信号进行处理即可有效完成测谎评估任务。心率可以反映测谎者的情绪变化,通过光电体积描记(Photo-Plethysmography,PPG)方法及全连接网络提取心率变化特征,通过3D卷积神经网络(3D-Convolutional Neural Networks,3D-CNN)及Word2Vec+CNN提取视频与语义特征,并将特征进行融合;使用线性支持向量机(Linear Support Vector Machines,L-SVM)对融合后的特征进行分类。在开源Real-life Trial数据集上的仿真实验结果表明,与其他多模态模型相比,本文提出的测谎模型在三模态下的准确率提升了2.74%。
基于时序卷积网络的情感识别算法
宋振振, 陈兰岚, 娄晓光
2020, 46(4) :564-572. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190508001
摘要:
采用脑电数据集DEAP进行情感识别。由于脑电信号具有时序性,采用深度学习中的时序卷积网络(TCN)对数据进行训练识别。首先使用小波包分解提取各子带小波系数能量值作为特征;然后通过TCN对特征进行训练,在训练过程中加入了Snapshot寻优思想保存多个模型;最后采用投票集成策略建立集成模型,以提高识别精度,并增强结果稳健性。实验结果表明,本文方法将情感分为二类和四类的平均识别精度分别能够达到95%和93%,相对于同类研究有较大的提高。
无机缓冲层对柔性AZO薄膜光电及耐弯曲性能的影响
陈成, 陆慧
2020, 46(4) :573-578. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190403001
摘要:
采用中频反应磁控溅射法,在柔性聚对苯二甲酸乙二酯(PET)衬底上分别以TiO2、SnO2和ZnO为缓冲层,室温沉积了铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜,研究了不同缓冲层对柔性AZO薄膜光电性质和耐弯曲特性的影响。研究结果表明,3种缓冲层均可以有效改善柔性AZO薄膜的电学性质,其中在SnO2缓冲层上,氩气和氧气流量比为5∶1条件下生长的AZO薄膜光电性能提高最为显著,薄膜电阻率明显降低,可见光区域平均透过率超过85%。SnO2和ZnO缓冲层对于100~1 000次内弯曲时的AZO薄膜电学性质的蜕化具有非常显著的限制作用,而TiO2和SnO2缓冲层则对100~1 000次外弯曲时的薄膜的耐弯曲性能的改善效果最佳。