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  • ISSN 1006-3080
  • CN 31-1691/TQ

1991年17卷6期

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液晶科研专辑代序
李国镇, 翁元垣
1991, (6) .
摘要:
岁月流逝,华东化工学院液晶科研组走过了漫漫的21个春秋。《液晶科研专辑》在这个时候结集出版,既是对过去工作的回顾与总结,也是对今后工作的展望。液晶技术自1968年开始发展,美国、日本是最早从事液晶技术的研究与开发的。我国对液晶技术的研究,始自1970年。我院的液晶科研,也是从1970年5月参加“全国液晶大屏幕电视大会战”时开始起步的。从1970年5月到1978年,这是一个打基础的阶段,
手性液晶的研究——Ⅴ.对光活性的酰氧基苯甲酸酯类和酰氧基苯酚酯类
姜鲁勇, 董除川, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
合成了文题所述化合物,四类,19个。经元素分析、质谱和红外光谱确证了其分子结构,并测定了它们的相变温度,确定了其液晶相类型。再由电滞回线测定,证明MHxOPNB等七个化合物是新型铁电液晶,其S_C~*相范围接近室温。增长化合物末端基团,有利于液晶相的形成;增长手性基团的碳链,则有利于S_C~*相的形成,并增加液晶的相变宽度。
手性液晶的研究——Ⅵ.2,5-二苯基吡啶类
杨小龙, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
设计合成了(+)-2-[4-(2′-甲基丁氧基)苯基]-5-(4″-烷氧基苯基]吡啶和(+)-2-[4-烷氧基苯基]-5-[4′-(2″-甲基丁氧基)苯基]吡啶两个系列共七个手性液晶化合物。进行了结构分析,确证其结构。它们具有右旋近晶相、宽的相变温度、稳定性好等性能。
手性液晶的研究——Ⅶ.苯基嘧啶类铁电液晶
党福全, 李国镇, 张家权
1991, (6) .
摘要:
合成了四个系列共十四个化合物,测定了它们的相变温度和相态,对部分化合物进行了电滞回线和螺距的测试,并比较了结构和性能的关系。其中(d)AmPA′Pm(Ⅱ)和(d)HpPA′Pm(Ⅳ)为室温铁电液晶,AP(d)Hp′Pm(Ⅲ)为胆甾相液晶,对产物进行了初步的混合配方探索。
手性液晶的研究——Ⅷ.2,5-二苯基嘧啶类
杨小龙, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
合成了3个系列、12个文题化合物。测定了它们的相变温度(△T=50~78℃)、液晶相类型和电滞回线,证明其具铁电性。其中7个为新的铁电液晶。
芳香族铁电液晶的相变
张家权, 李法科, 包曼玲, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
研究(+)-对烷氧基苯甲酸对′-2-甲基丁氧基苯酚酯液晶和(+)-对烷氧基苄又对′氨基肉桂酸-2-甲基丁酯液晶的铁电相变性质。铁电液晶的自发极化强度(P_s)和其分子倾斜角(θ)与液晶温度(T)的关系相似。随着T升高,P_s和θ减小,T达到居里温度(T_c)附近时P_s和θ均连续地变为零,且介电系数发生突变,出现介电反常,这说明在T_c附近发生结构二级相变。研究还表明,在铁电相范围内属铁电耦合,在顺电相范围内属介电耦合。
芳香族铁电液晶高速电光开关的性质
曾卫东, 李法科, 张家权
1991, (6) .
摘要:
研究用(+)-对烷氧基苯甲酸对′-2-甲基丁氧基苯酚酯液晶和(+)-对烷氧基苄叉对′氨基肉桂酸-2-甲基丁酯液晶制成的电光开关的微观结构,以及响应时间τ和对比度I与驱动电压V和液晶盆温度T的关系。τ随V的增加而减小,与V的倒数成正比关系;τ达10μs级;当V一定时,τ在T接近居里温度T_c处存在一极小值;I随V的增加而增加,随T的增加而减小。
聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS
沈一平, 李国镇, 秦燕, 张文娟
1991, (6) .
摘要:
设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。
聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS
沈一平, 李国镇, 秦燕
1991, (6) .
摘要:
设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。
气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类
华曦, 张文娟, 孙科夫, 李国镇, 林栋
1991, (6) .
摘要:
合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0~280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。
反式对烷基环己烷甲酸及其酯类液晶的合成
严十周, 蒯乃功, 李国镇, 赵发祥
1991, (6) .
摘要:
采用格氏试剂制备烷基苯,并在10.13 MPa条件下成功地进行了烷基笨甲酸催化加氢合成反式对烷基环己烷甲酸,产率达63~85%,并以硫脲分离顺反异构体,用核磁共振加以确证。再以反式对烷基环己烷甲酸(R=C_3~C_7)为原料,合成了反式对烷基环己烷甲酸对′氰基苯酚酯和对′氟苯酚酯两个系列,计十种液晶。
苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类
杨新浩, 华曦, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。
苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯
杨新浩, 华曦, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。
苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅳ.双-(对烷氧基苯甲酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酚酯
钟国富, 奚关根, 赵敏, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
合成了正烷氧基R为C_1~C_(10)的文题化合物,并合成了中间体2,3-二氯对苯二酚,其产率比文献值提高10%。测定了这十个化合物的介电各向异性△_ε、液晶相变温度和相态等,证实这类化合物是负性液晶。
(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成
焦家俊, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。
(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法
张辉, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。
聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的合成及其液晶性能
祝锦祥, 金寄春, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
以相转移催化法合成了一系列新颖的聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯类化合物。以热台偏光显微所拍照片及差热分析对其液晶性能进行鉴定,表明其中五个聚合物为热致型高分子液晶,它们具有较低的熔点和适宜的较宽的液晶相温度范围,是一种很好的高分子液晶材料。实验表明3-氧戊烷-1,5-二醇氧化的最佳反应条件为:硝酸浓度50%、3-氧戊烷-1,5-二醇和硝酸的摩尔比1:9、反应温度70℃、反应时间4 h。选择四丁基氯化铵为相转移催化剂,加入量为二元酚摩尔量的6.5%。选择氯仿作有机相溶剂,以和水相相等的体积进行反应。对笨二酚衍生物上取代基的极性是影响聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的液晶性能的重要原因。
液晶彩色显示用正性黄、红色蔥醌型二色性染料的研究
祁国珍, 施善定, 朱仕康
1991, (6) .
摘要:
合成了1,5-二羟基-2-对烷氧基苯基蒽醌和1,5-二羟基-3-对烷氧基苯基蒽醌型黄色正性的二色性染料8个。1-氨基4-羟基-2-苯硫基蒽醌及1-氨基-4-羟基-2-苄氧基蒽醌红色正性的二色性染料2个。测定了染料分子在液晶中的有序参数,用CAMTC-ppp程序,计算了染料的跃迁能及染料分子的基态和激发态的偶极矩,发现染料分子在液晶中有序参数与染料分子基态和激发态偶极矩之间夹角θ有密切的关系。
液晶彩色显示用负性蒽醌型二色性染料的合成
祁国珍, 王金娣, 施善定
1991, (6) .
摘要:
用1-氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌与对烷氧基苯甲酰氯反应,合成了17个对-(烷氧基苯甲酰胺基)蒽醌型负性的二色性染料。用1,5-二氯蒽醌、1,4,5,8-四氯蒽醌与正辛胺、正壬胺反应,合成了3个烷氨基蒽醌型负性的二色性染料。其中有14个是新的化合物。同时测定了染料分子在液晶中的有序参数,讨论了负的二色性染料结构的特点。
电场诱导法研究液晶介电各向异性
施善定, 李秀娥, 祁国珍, 张琦
1991, (6) .
摘要:
用电场法测定纯向列液晶和宾主液晶的介电各向异性△_ε的值,探讨了△_ε与液晶分子结构的关系;宾主液晶中染料分子与液晶分子的相互作用对△_ε的影响,以及△_ε与阈值电压V_(th)的关系。实验中还发现:正性液晶分子中含有氰基—CN基团,导致液晶△_ε增高,其值可高达10以上;宾主盒的有序参数高者,一般△_ε也较大;染料分子与液晶分子偶极作用大者,△_ε也增大,而阈值电压则降低。一般说来,染料分子的渗入会升高阈值电压。
溶于液晶的二向色性染料有序参数的研究
施善定, 祁国珍, 蒋登碧, 张琦
1991, (6) .
摘要:
研究了宾主盒的二向色性染料的有序参数(S)与其分子长度(l)、宽度等分子构型以及分子的偶极和诱导偶极的关系,发现S随l的增长而增大。当l增加到一定值时,有序参数增大缓慢,如果l超过液晶分子太大时,则出现下降趋势。而在平均分子长度为1.4 nm的E_7液晶中,染料分子长度达到2.30nm时,其有序参数将趋于饱和。染料分子的侧向取代基由于增加其分子宽度,也会使有序参数下降。宾主盒的有序参数随染料分子与液晶分子间偶极作用的增加而增大。宾主盒有序参数越大,其二色比越高,显示对比度一般也越高。
胆甾相液晶的质谱研究——Ⅰ.EI、FD和CI质谱的比较
张康林, 吴万年, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
研究了胆甾醇酯类和胆甾醇卤代物的电子轰击电离(EI)、场解吸电离(FD)、化学电离(CI)的质谱。结果表明:胆甾醇酯的EI质谱裂解途径主要由甾环决定,各化合物谱图之间几乎无差别;FD质谱能提供清晰的分子量信息和表征甾环结构的碎片离子峰(m/e 369);CI质谱除了具有FD质谱特征外,大部分还能提供RCOOH结构信息。三种质谱并用,能有效地测试液晶化合物。
胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析
张康林, 俞仲华, 吴万年, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。
酯类手性液晶的质谱研究
张康林, 俞仲华, 王复, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
测定了两系列手性液晶——光活性(+)-对-烷氧基苯甲酸-对′(2-甲基丁氧基)苯酯类化合物[(d)AmPAB,系列Ⅰ]和光活性(+)-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类化合物[AP(d)AmB,系列Ⅱ]的电子轰击质谱,讨论了它们的质谱裂解机理。场解吸质谱和气相色谱/质谱联用应用于酯类手性液晶混合物的分析,结果十分满意。
热致型液晶聚合物的玻璃态结构及形成热力学和动力学
朱珍, 吴和融, 李世瑨
1991, (6) .
摘要:
利用热台偏光显微镜、差示扫描量热法(DSC)、广角X-射线衍射(WAXD)等分析测试手段,对聚1,4-苯二氧乙酸-1,8-二氧代辛撑基二苯酚酯的织态结构及相态进行了研究。结果表明,该聚合物在经过一次加热冷却循环后。生成了液晶玻璃态。对相转变的转变熵值的分析表明,上述结论是正确的。并在热力学与动力学共同作用的基础上,讨论了热致型液晶聚合物液晶玻璃态的形成,提出了固化温度大于结晶温度是液晶玻璃态产生的必要条件。
热致型高分子的液晶度与结晶度
朱珍, 吴和融, 李世瑨
1991, (6) .
摘要:
利用解偏振光强(DLI)、广角X-射线衍射(WAXD)及密度测定等方法,对目前国内外尚有争议的聚合物液晶态相态系统进行了研究,就聚合物液晶相的均相异相问题提出了新的看法,认为聚合物液晶相仍是一个异相系统,但由于聚合物处于液晶态时,分子排列比较规整,加之其特殊的粘度特性,致使液晶体系中液晶的不完善程度较结晶的不完善程度小,也即液晶度高于结晶度,从而解释了聚合物由结晶态进入液晶态时解偏振光强突然增大的反常行为。
华东化工学院学报1991年总目录
1991, (6) .
摘要:
化学工程类从菱锌矿抓化浸出液中萃取锌和福 1.萃取提铮过程 .·.·..·,···.··································..·····················.······..··,·,·……”·江涛从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和锅 11.胺萃取福饭络合物 ················································.······································……江涛自吸式搅拌鼓泡反应器测定气液平衡数据 ”......…
气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类
华曦, 张文娟, 杨新浩, 李国镇
1991, (6) .
摘要:
介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179~>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。