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  • ISSN 1006-3080
  • CN 31-1691/TQ
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不同氧化铝前驱体相转过程的研究

    作者简介: 孙小曼(1995-),女,山东泰安人,硕士生,研究方向为氧化铝陶瓷。E-mail:15221006115@163.com;
    通讯作者: 李蔚, liweiwei@ecust.edu.cn
  • 中图分类号: TQl74.75

Investigation on the Phase Transition Process of Different Al2O3 Precursors

    Corresponding author: Li Wei, liweiwei@ecust.edu.cn ;
  • CLC number: TQl74.75

  • 摘要: 本研究采用γ-AlOOH、γ-Al2O3作为前驱体,MgO为添加剂,利用SEM、XRD、粒径分布等表征手段,对两种前驱体转变为α-Al2O3的相转过程进行了研究。研究发现,在未掺杂添加剂的情况下,γ-Al2O3γ-AlOOH经煅烧转变为α-Al2O3时都经历了γ-Al2O3θ-Al2O3→α-Al2O3的过程,完全转变为α-Al2O3的温度分别为1200、1100 ℃。MgO对Al2O3的相变过程有促进作用,MgO掺杂量适当(0.5wt%)时促进作用最明显,掺杂量过高或过低,对相转的促进作用减弱。在MgO掺杂量为0.5wt%时,γ-Al2O3完成α相转的温度为1050 ℃,比没有掺MgO的情况温度降低了150 ℃。而γ-AlOOH在MgO掺杂量为0.3wt%、0.5wt%时完全转变为α-Al2O3的温度最低为1075 ℃,比没有掺MgO的情况降低了25 ℃。文章还对影响α-Al2O3相转温度的机理进行了分析。
  • 图 1  γ-Al2O3(a)和γ-AlOOH(b)原料粉体的SEM照片

    Figure 1.  SEM images of γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) powders

    图 2  未掺杂的γ-Al2O3(a)和γ-AlOOH(b)在不同温度煅烧后的XRD图谱

    Figure 2.  XRD patterns of γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) calcined at different temperatures

    图 3  γ-Al2O3和γ-AlOOH在900 ℃煅烧后的粒径分布曲线

    Figure 3.  Particle size distribution curves of commercial γ-Al2O3 and γ-AlOOH calcined at 900 ℃

    图 4  (a)γ-Al2O3煅烧后的α-Al2O3的SEM图(b)γ-AlOOH煅烧后的α-Al2O3的SEM图

    Figure 4.  SEM images of α-Al2O3 from calcined γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) powders

    图 5  掺杂MgO的γ-Al2O3在不同温度煅烧后的XRD图

    Figure 5.  XRD patterns of γ-Al2O3 samples calcined at different temperatures with different MgO addition

    图 6  掺杂MgO的γ-AlOOH在不同温度煅烧后的XRD谱

    Figure 6.  XRD patterns of γ-AlOOH samples calcined at different temperatures with different MgO addition

    图 7  掺杂MgO的γ-AlOOH煅烧后α-Al2O3的SEM图

    Figure 7.  SEM images of α-Al2O3 of calcined γ-AlOOH powders with MgO doped

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出版历程
  • 收稿日期:  2020-03-16
  • 网络出版日期:  2020-09-18

不同氧化铝前驱体相转过程的研究

    作者简介:孙小曼(1995-),女,山东泰安人,硕士生,研究方向为氧化铝陶瓷。E-mail:15221006115@163.com
    通讯作者: 李蔚, liweiwei@ecust.edu.cn
  • 1. 华东理工大学材料科学与工程学院,上海 200237
  • 2. 南通特乃博高新材料有限公司,江苏南通 226600
  • 3. 中铝山东有限公司,山东淄博 255052

摘要: 本研究采用γ-AlOOH、γ-Al2O3作为前驱体,MgO为添加剂,利用SEM、XRD、粒径分布等表征手段,对两种前驱体转变为α-Al2O3的相转过程进行了研究。研究发现,在未掺杂添加剂的情况下,γ-Al2O3γ-AlOOH经煅烧转变为α-Al2O3时都经历了γ-Al2O3θ-Al2O3→α-Al2O3的过程,完全转变为α-Al2O3的温度分别为1200、1100 ℃。MgO对Al2O3的相变过程有促进作用,MgO掺杂量适当(0.5wt%)时促进作用最明显,掺杂量过高或过低,对相转的促进作用减弱。在MgO掺杂量为0.5wt%时,γ-Al2O3完成α相转的温度为1050 ℃,比没有掺MgO的情况温度降低了150 ℃。而γ-AlOOH在MgO掺杂量为0.3wt%、0.5wt%时完全转变为α-Al2O3的温度最低为1075 ℃,比没有掺MgO的情况降低了25 ℃。文章还对影响α-Al2O3相转温度的机理进行了分析。

English Abstract

  • α-Al2O3因具有高硬度、超高耐磨、耐热、耐化学腐蚀和表面超光滑性等一系列的优异特性,而广泛用于机械、冶金、石油、化工、电子、光学、航空航天等领域。目前制备α-Al2O3粉体的工艺很多,但除了水热法等少数方法,大多数工艺都是采用不同的前驱体,包括三水铝石Al(OH)3[1]、勃姆石[2](γ-AlOOH)、硫酸铝铵[3]、碳酸铝铵[4-5]和γ-Al2O3[6-7]等,在一定温度下煅烧后获得。通常情况下,完成α-Al2O3相变的煅烧温度为1200~1400 ℃。由于煅烧温度较高,所获α-Al2O3粉体颗粒往往比较粗,团聚较严重。为此,人们采用了很多方法来降低煅烧温度。一种常见的方法是添加晶种和助剂。如Kumagai和Messing等[8-9]在勃姆石凝胶中引入1.5wt% α-Al2O3晶种,可以将α相转温度降低到1075 ℃; 陈玮等[10]在Al(OH)3原料中添加一定量的AlF3,发现α-Al2O3的相变温度降低了150 ℃。对前驱体进行活化处理是另一种常见的降低合成α-Al2O3粉体温度的方法。如Chiang[11]将Al2O3前驱体三水铝石(Gibbsite)球磨40 h后,该前驱体转变成α-Al2O3的煅烧温度下降了300 ℃。另一方面,为了更深入了解煅烧过程,人们还对不同原料在煅烧过程中的相转进行了一些比较研究。比如,Tonejc等[12]对比了煅烧γ-AlOOH和Al(OH)3前驱体时α-Al2O3相变过程,发现在煅烧过程中,γ-AlOOH依次经过了γ、δ、θ中间相,α-Al2O3在850 ℃开始形成;而Al(OH)3则经过了χ、κ相氧化铝中间相,α-Al2O3在800 ℃开始形成;在1300 ℃两种原料都完成转变成单一α-Al2O3相。然而到目前为止,对于以γ-AlOOH和γ-Al2O3为前驱体制备α-Al2O3的相转过程的对比研究以及相转温度降低的研究较少。

    为了研究前驱体对α-Al2O3相转的影响,本研究比较分析了γ-AlOOH和γ-Al2O3两种不同的氧化铝前驱体煅烧合成α-Al2O3的过程,并以MgO作为添加剂,分析其对γ-AlOOH和γ-Al2O3两种前驱体合成α-Al2O3温度的影响。

    • γ-Al2O3粉末:纯度99.99wt%,南通特乃博高新材料有限公司;γ-AlOOH:纯度99.99wt%,中铝山东有限公司;MgO:分析纯,国药集团化学试剂有限公司,比表面积为42.35 m2/g,计算其比表面积粒径为39.6 nm。行星球磨机:YXQM-1L,长沙米淇仪器设备有限公司。

    • (1)采用德国Bruker D8型X射线扫描仪(Cu Kα1辐射,发射管电压:40 kV,电流:40 mA,步长:0.02°)测定烧结后的样品的物相组成。

      (2)采用马尔文激光粒度仪Zetasizer ZEN3700测试粉体的粒度分布。将粉体按照0.1 mg/ml的浓度分散在去离子水中,超声30 min,超声强度为15,转速为3000 r/min。然后取出需要的样品测试,其余样品留在超声仪中,测试时取出,用马尔文激光粒度仪测定其粒度分布和平均粒径D50

      (3)采用日本Hitach公司的TM-3030扫描电镜观察粉体的形貌。

    • 本实验使用高纯γ-Al2O3(纯度99.99wt%)及γ-AlOOH(纯度99.99wt%)作为前驱体,选用MgO作为添加剂。分别在两种前驱体粉料中加入MgO(掺入量为0wt%,0.3wt%,0.5wt%,0.7wt%,1.0wt%)。以去离子水为液体介质,采用氧化锆研磨球,粉:水:磨球的质量比为1:2:3。用行星球磨机以200 r/min的转速球磨30 min混合均匀。将球磨后的前驱体粉料在不同的温度下煅烧保温1 h,随炉自然冷却,得到煅烧后的样品。

    • 图1是γ-Al2O3和γ-AlOOH原料粉体的SEM照片。从图1可以看到,γ-Al2O3颗粒细小,连接在一起成多孔絮状;而γ-AlOOH呈现为扁平的片状结构,颗粒较粗。γ-Al2O3的BET比表面积为50.1482 m2/g;γ-AlOOH的BET比表面积为10.5034 m2/g。

      图  1  γ-Al2O3(a)和γ-AlOOH(b)原料粉体的SEM照片

      Figure 1.  SEM images of γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) powders

      图2是未掺杂添加剂的γ-Al2O3(a)和γ-AlOOH(b)在不同温度下煅烧后的XRD图谱。从图2(a)中可以清晰的看出,在无添加剂的条件下,当煅烧温度为900 ℃时,γ-Al2O3组成相未变化;当煅烧温度升高到1050 ℃时,样品主晶相依然是γ-Al2O3,但已有少量θ-Al2O3形成;另外可以发现,α-Al2O3的衍射峰也很明显,说明此温度下已经有较多α-Al2O3形成。当煅烧温度升高到1100 ℃时,α-Al2O3为主要的组成相,但还有少量γ-Al2O3和θ-Al2O3存在。当煅烧温度达到1200 ℃时,样品完全转变成α-Al2O3,没有其它杂相存在。从图2(b)中可以看出,当煅烧温度为900 ℃时,样品已经转化为γ-Al2O3;煅烧温度继续升高到1050 ℃时,XRD衍射图谱显示样品的主晶相已转变为θ-Al2O3,但也可发现有小的α-Al2O3的衍射峰,说明已经有少量α-Al2O3形成。当煅烧温度升高到1100 ℃时,样品已基本全部转化为α-Al2O3相,没有发现其它相的衍射峰存在。当煅烧温度继续升高到1200 ℃时,α-Al2O3的衍射峰强度继续增加。

      图  2  未掺杂的γ-Al2O3(a)和γ-AlOOH(b)在不同温度煅烧后的XRD图谱

      Figure 2.  XRD patterns of γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) calcined at different temperatures

      对比图2(a)图2(b)可以发现,两种前驱体粉料在煅烧时都经历了γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的变化过程。但二者相变的具体过程和最终转变为α-Al2O3的温度却有明显区别。虽然二者在900 ℃煅烧后相组成均为γ-Al2O3,但当煅烧温度的升高到1050 ℃时,前者主要相组成为α-Al2O3、γ-Al2O3和少量θ-Al2O3,而后者的相组成则主要为θ-Al2O3和少量α-Al2O3;当煅烧温度的升高到1150 ℃时,前者之中依然有大量γ-Al2O3和θ-Al2O3相存在,直到当煅烧温度进一步升高到1200 ℃时,才完成向α-Al2O3相的转变,而后者则在1100 ℃煅烧时已基本上完成了向α-Al2O3相的转变。

      造成两种前驱体α-Al2O3相变过程和相变完成温度差异的原因还不很清楚。一般认为,粉体颗粒越细,则活性越高,相转温度越低。从图1的SEM看,γ-Al2O3颗粒明显小于γ-AlOOH,但最后完全相转为α-Al2O3的温度反而高,我们认为,这可能是因为γ-AlOOH煅烧过程中生成的γ-Al2O3更容易相转有关。图3是γ-Al2O3和γ-AlOOH原料在900 ℃煅烧后所得γ-Al2O3粉体的粒径分布图。从图中可以看出,γ-Al2O3经900 ℃煅烧后所得粉体的平均粒径为250 nm左右,但粒度分布较宽(150—2000 nm),而γ-AlOOH经900 ℃煅烧后所得粉体的平均粒径为300 nm左右,但粒度分布较窄(160—600 nm)。众所周知,一般情况下,粉体的粒径越细,则活性越高,相变越容易进行和完成。对于前者,由于其平均粒径较小,所以当温度升高至1050 ℃时,就已经有部分粉体完成了向α-Al2O3的转变,而后者由于平均粒径较大,所以在同样温度下转变成α-Al2O3的量较小。但是,由于前者的粒度分布较宽,存在较多粗颗粒,这部分粉体需要较高的温度才能完成相变,所以当温度继续升高时,粉体向α-Al2O3相转变的速度显得比较缓慢,直到温度升高至1200 ℃时才完成;而后者的粒度分布较窄,粗颗粒少,所以当温度进一步升高到1100 ℃,就可以基本完成向α-Al2O3的转变。

      图  3  γ-Al2O3和γ-AlOOH在900 ℃煅烧后的粒径分布曲线

      Figure 3.  Particle size distribution curves of commercial γ-Al2O3 and γ-AlOOH calcined at 900 ℃

      图4(a)(b)分别是前驱体γ-Al2O3、γ-AlOOH煅烧后所得α-Al2O3的SEM图谱。从图4中可以看出两种前驱体煅烧后所得α-Al2O3均成颗粒状,颗粒尺寸400 nm左右,且均存在蠕虫状团聚。图4(a)中不仅存在粒径较小的颗粒,也存在团聚较严重的颗粒,颗粒尺寸分布较宽,而图4(b)中的颗粒也存在团聚但颗粒尺寸大小较均匀,分布较窄。对照图3中的实验结果可以发现,两种前驱体所得α-Al2O3粉体的粒径大小及分布情况与900 ℃煅烧后的粉体存在一致性。

      图  4  (a)γ-Al2O3煅烧后的α-Al2O3的SEM图(b)γ-AlOOH煅烧后的α-Al2O3的SEM图

      Figure 4.  SEM images of α-Al2O3 from calcined γ-Al2O3 (a) and γ-AlOOH (b) powders

    • 图5是MgO不同掺杂量的γ-Al2O3的相变过程的XRD分析图。对比图2(a)图5可以看出,MgO的添加不会改变γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的变化过程,但可以明显降低γ-Al2O3完全转变为α-Al2O3的温度,当MgO的掺量为0.5wt%时,完成相转温度仅为1050 ℃,比未掺杂时低了150 ℃。不过从图6中也可看到,相转温度并不是随着MgO的掺杂量增加而持续下降,而是存在一个最佳掺杂量(0.5wt%),当MgO的掺量的高于或低于0.5wt%时,γ-Al2O3完全转变α-Al2O3的温度升高到1100 ℃。造成上述现象的原因与α-Al2O3相转的机制有关。一般认为:从Al2O3的过渡相(包括γ-Al2O3、θ-Al2O3等)向α-Al2O3的相转是由氧离子排列为Fcc骨架的中间型相向氧离子排列为Hcp骨架的转变,属于晶格重构型相变,该过程首先是α相的形核,接着是α-Al2O3粒子的长大[13-15]。当MgO掺入时,这个过程会受到有以下几个方面的影响:一是MgO的加入作为成核基体会降低形核位垒,促进非均相成核,有利于相变的完成;二是在煅烧过程中MgO有可能通过扩散固溶在Al2O3晶格表面层中[16-18]。由于Mg2+(78pm)与Al3+(53pm)半径相差较大,同时价态不同,Mg2+的加入不可避免会导致晶格畸变并形成空位,这会提高Al2O3的活性,使离子扩散速度提高,也会促进相变在较低温度下进行。但是,当MgO添加量过多时,MgO与Al2O3反应形成MgAl2O4的中间相,这对Al2O3的扩散会产生不利影响,因此Al2O3相转温度又会有所提高[19]。但本实验样品的XRD谱图中未观察到MgAl2O4的衍射峰,这可能是由于MgAl2O4的含量太少,低于XRD的检测下限,在我们之前的研究中也遇到过类似的情况[20]

      图  5  掺杂MgO的γ-Al2O3在不同温度煅烧后的XRD图

      Figure 5.  XRD patterns of γ-Al2O3 samples calcined at different temperatures with different MgO addition

      图  6  掺杂MgO的γ-AlOOH在不同温度煅烧后的XRD谱

      Figure 6.  XRD patterns of γ-AlOOH samples calcined at different temperatures with different MgO addition

      图6是添加了不同掺量MgO的γ-AlOOH的相变过程XRD谱。对比图2(b)图6可以看出,在γ-AlOOH中掺入适量MgO(0.3wt%、0.5wt%),α-Al2O3相转温度可降低至1075 ℃,但过量MgO(0.7wt%、1.0wt%)的掺入,则对降低α-Al2O3相转温度无明显影响。其原因,我们认为与前面分析的γ-Al2O3中掺入不同MgO时是相似的。

      不过,值得注意的是,MgO对γ-Al2O3和γ-AlOOH两种前驱体的相转的促进作用程度不同,前者转变成α-Al2O3相的温度从1200 ℃降低为1050 ℃,后者则从1100 ℃降低为1075 ℃。显然,MgO对前者的相变促进作用更明显。造成这种结果的原因,我们认为可能与MgO在两种粉料中的分散均匀性有关。从图1的SEM可以看到,原料粉体γ-Al2O3比γ-AlOOH更细,结构疏松,因此在与MgO混合时,均匀性更好,对最后相变的促进作用也就更加明显。

      图7是掺杂MgO的γ-AlOOH煅烧后α-Al2O3的SEM图。对比图4(b)图7可以看出掺杂MgO的γ-AlOOH煅烧后所得α-Al2O3颗粒更细小结构疏松,颗粒尺寸300 nm左右,比表面积为4.96 m2/g,计算的比表面积颗粒平均直径为304 nm,这两个结果相差不大。这表明掺杂MgO添加剂可使前驱体粉体在更低的煅烧温度下获得粒径更小的α-Al2O3粉体。

      图  7  掺杂MgO的γ-AlOOH煅烧后α-Al2O3的SEM图

      Figure 7.  SEM images of α-Al2O3 of calcined γ-AlOOH powders with MgO doped

    • (1)在未掺杂添加剂的情况下,γ-Al2O3、γ-AlOOH完全转变为α-Al2O3的相转变过程中都经历了γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,完全转变为α-Al2O3的温度分别为1200 ℃、1100 ℃。前驱体粉完全转变为α相的温度受到其煅烧过程中生成的γ-Al2O3的粒径分布的影响。γ-AlOOH煅烧后获得的γ-Al2O3粒径分布窄,因而相转温度较低;γ-Al2O3原料煅烧后的平均粒径虽然与γ-AlOOH煅烧所获γ-Al2O3相近,但受粒径分布不均匀的影响,少量大颗粒延缓了完全转变为α-Al2O3的进程。

      (2)MgO对氧化铝的相变过程有促进作用。其促进作用受添加量的影响,在一定含量下促进作用最明显,掺杂量过高或过低,对相转的促进作用减弱。除此以外粉体一次颗粒的大小也会影响MgO的促进作用,粉体的一次颗粒越小,MgO在粉体中分散的越均匀,其对相变的促进作用越明显。

(7)  参考文献 (20)

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