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  • ISSN 1006-3080
  • CN 31-1691/TQ

2019年45卷3期

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特约综述
反应型甲醛小分子荧光探针进展
徐清爽, 郭志前
2019, 45(3) :357-364. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20190224002
摘要:
甲醛是一种具有高度反应活性的羰基物种,基于其活性羰基与识别基团的反应类型对其进行分类,概述了NH2基团反应型、NHNH2基团反应型、Aza-Cope重排反应型以及待测物再生型甲醛荧光探针的反应机理 ,重点对再生型甲醛荧光探针的设计进行了亮点评述。从甲醛分子探针的设计理念、识别机理以及应用等方面进行了描述,最后对新型甲醛分子探针的设计与发展提出了展望。
研究论文
可见光诱导Pd-Pt/RGO-g-C3N4催化苯甲醛选择性加氢
董盛红, 陈金铸, 郭旭虹, 徐益升
2019, 45(3) :365-373. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180426001
摘要:
构建了还原氧化石墨烯(RGO)掺杂的石墨相碳化氮载体(RGO-g-C3N4),制备了负载型双金属Pd-Pt/RGO-g-C3N4催化剂,通过高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、氮吸附-脱附和电感耦合等离子发射光谱(ICP)等手段对催化剂进行了系统表征,并成功将其应用于光催化苯甲醛的选择性加氢反应。考察了RGO的掺杂量、载体的掺杂类型、负载型金属种类等对该催化剂催化性能的影响。实验结果表明:当RGO掺杂量为1%(质量分数),Pd-Pt(nPdnPt=1∶1)合金负载量为3%(质量分数)时对反应的选择性最高,催化效果最好,苯甲醛催化加氢制备苯甲醇的收率高达81%。研究证实了负载型Pd-Pt/RGO-g-C3N4催化剂可以成功实现醛的光催化选择性加氢制醇,并有效克服传统的光催化反应效率低等问题。
响应曲面法优化2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺
黄克骄, 贺理珀, 宋兴福, 于建国
2019, 45(3) :374-381. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180425001
摘要:
现有的2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时间等因素对结晶产品的影响,研究了工艺参数之间的交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件,对优化产品进行了分析,结果表明产品可满足工艺需求。
三维石墨烯宏观体的制备及超级电容性能
王森, 王永香, 李金霞
2019, 45(3) :382-387. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180530001
摘要:
在油浴90 ℃和常压下,采用化学还原法和冷冻干燥法合成了三维石墨烯宏观体(3D-RGM)。经过自组装得到的3D-RGM具有相互连接的介孔-大孔开放性孔结构,孔壁则是由单层或多层具有褶皱特征结构的还原石墨烯片组成。3D-RGM具有很好的可压缩性,将其作为超级电容器的电极材料时可采用直接压片法制备工作电极。3D-RGM电极在0.1 A/g电流密度下的比电容达到150 F/g,是较优良的超级电容器材料。
煅烧对半水硫酸钙晶须稳定化的影响
范浩, 宋兴福, 许妍霞, 于建国
2019, 45(3) :388-395. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20181127002
摘要:
以二水硫酸钙(DH)为原料通过水热法合成半水硫酸钙(HH),再进行煅烧得到稳定的硫酸钙晶须。采用SEM、TG、XRD等分析方法,系统地研究了煅烧温度和煅烧时间对硫酸钙晶须稳定化的影响。结果表明,在200~600 ℃下,提高煅烧温度和延长煅烧时间,能有效促进硫酸钙晶须的稳定化;当煅烧温度为650 ℃、煅烧时间为1 h时,所得产物均为无水死烧硫酸钙晶须。无水死烧硫酸钙结构致密,水分子难进入晶体内部,不易水化,可以实现硫酸钙晶须的稳定化。
B2O3对Yb3+掺杂磷酸盐玻璃结构和光学性能的影响
杨斌, 曾惠丹, 蒋烨佳, 陈春雨, 李文婧, 陈国荣
2019, 45(3) :396-401. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180327002
摘要:
采用传统熔融淬冷法制备了掺镱硼磷酸盐玻璃,研究了B2O3的引入对该玻璃系统光学性能的影响。利用洛仑兹拟合吸收光谱和荧光光谱得到Yb3+在硼磷酸盐玻璃中的能级分裂,计算了晶体场强参数和Yb3+周边配位体结构的非对称性,结合玻璃的结构信息解释Yb3+局域环境和荧光性能的变化。实验结果表明,B2O3的引入改变了Yb3+晶体场强参数和周边配位体结构的非对称性,能有效增大Yb3+ 的d Stark能级分裂值。B2O3的引入能交联起磷酸盐长链,使玻璃由链状结构转变为三维网络结构,增强了玻璃的化学稳定性,改善了Yb3+的发光环境。因此,硼磷酸盐玻璃有望作为高功率掺镱基质材料。
热处理对阿富汗黄绿色和粉色碧玺颜色的改善
田甜, 王以群, 蔡灵婷, 吴小玉
2019, 45(3) :402-410. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180419004
摘要:
采用热处理的方法将阿富汗黄绿色碧玺改善为粉色,优化其外观,并将热处理致色的样品与同产地天然粉色碧玺进行对比,利用大型仪器如红外吸收光谱仪、紫外可见光谱仪、拉曼光谱仪、激光诱导击穿光谱(LIBS)仪、X射线荧光光谱(XRF)仪、X射线光电子能谱(XPS)仪等对其组成、结构以及致色机理进行测试分析,结果表明阿富汗黄绿色碧玺为铁离子和锰离子致色,粉色碧玺为锰离子致色。
芳基二炔丙基醚改性含硅芳炔树脂的性能
董斯堃, 袁荞龙, 黄发荣
2019, 45(3) :411-418. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180416005
摘要:
合成了4,4'-双酚芴二炔丙基醚(DPO-BPF)和4,4'-二苯醚二炔丙基醚(DPO-BPE),将两种芳基二炔丙基醚与含硅芳炔(PSA)树脂通过溶液和熔融法制得改性的PSA。对改性PSA树脂的固化反应、树脂浇铸体的热稳定性和力学性能进行了研究。结果表明:相比于PSA树脂,加入两种芳基二炔丙基醚改性的PSA树脂的固化反应起始温度变化小,固化反应峰值温度升高。改性PSA树脂在氮气中的热稳定性随加入芳基二炔丙基醚质量分数的增加而下降,30%(质量分数)的DPO-BPF改性PSA树脂固化物在氮气中5%热失重温度(Td5)为559 ℃,800 ℃残留率为87%。DPO-BPE和DPO-BPF改性PSA树脂浇铸体的力学性能高于纯PSA树脂浇铸体的力学性能,20%(质量分数)DPO-BPE改性PSA树脂浇铸体的弯曲强度和冲击强度可达51.6 MPa和5.2 kJ/m2,分别比纯PSA树脂浇铸体的相应值增加了137%和136%;动态热力学分析可知改性后PSA树脂浇铸体在500 ℃内未发现玻璃化转变。改性PSA树脂力学性能显著提高,耐热性能优异,可用作耐热、结构一体化轻质材料。
h-BN与Al2O3复配填充共聚甲醛导热材料的制备及性能
吴唯, 刘建华, 刘江, 邹志强, 张雪薇
2019, 45(3) :419-423. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180408001
摘要:
选用六方氮化硼(h-BN)和α球形Al2O3为导热填料,分别以单一填料和复配填料制备填充共聚甲醛(Co-POM)导热材料,研究了填料含量、复配比例等因素对Co-POM材料的导热系数、拉伸性能和微观形态的影响。结果表明:两种填料都能提高Co-POM材料的导热系数,填充量越大,导热系数越高,但h-BN比Al2O3导热改性效果更好。当h-BN和Al2O3复配填充质量比为1∶1(填充总量的质量分数为20%)时,Co-POM导热系数超过Al2O3质量分数为30%的单一填料的导热系数,并接近h-BN质量分数为20%的单一填料的导热系数,而复配填充Co-POM的力学性能变化不大。因此,复配填料能达到降低填充量以及降低填料成本的目的。
酸和谷胱甘肽的双重响应性聚合物胶束负载光敏剂用于肿瘤细胞的光动力治疗
王秋生, 曹红亮, 杲云
2019, 45(3) :424-431. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180411003
摘要:
将大分子引发剂溴代聚乙二醇单甲醚(PEG2KBr)和酸响应的单体二(2-丙烯酰氧基乙氧基)-(4-甲氧基苯基)甲烷(ACD)通过逆向增强-原子转移自由基聚合(DE-ATRP)得到新型的两亲性嵌段共聚物PEG-b-PACDs,再利用滴水法自组装形成纳米胶束及载有二氢卟吩e6(Ce6)的纳米胶束。通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)等对聚合物的结构及胶束粒径和形貌进行了测试表征,并采用噻唑蓝(MTT)法验证了载有Ce6的胶束对细胞的毒性。结果表明,聚合物可自组装成均一的球形胶束,负载Ce6后载药量可达到6.04%;在模拟肿瘤微环境的条件下,载药胶束具有酸、谷胱甘肽(GSH)两重响应性,并且有着良好的载药缓释性能;细胞毒性实验证明了该载药胶束对癌细胞具有很好的光动力治疗(PDT)效果。
肥大细胞调控IDO诱导的肺癌细胞转移
陈义杨, 刘建文
2019, 45(3) :432-439. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180402001
摘要:
建立了小鼠肥大细胞体外诱导体系。探究肥大细胞对肿瘤细胞侵袭转移能力的影响。Transwell迁移和侵袭实验检测了与肥大细胞共培养后的细胞2LL侵袭转移能力变化。实验结果表明:肥大细胞能够抑制IDO诱导的细胞2LL的侵袭转移能力。生物信息学分析发现基质金属蛋白酶抑制剂-1(TIMP1)能够抑制促肿瘤转移的基质金属蛋白酶-1(MMP1)、基质金属蛋白酶-2(MMP2)以及基质金属蛋白酶-9(MMP9)的表达。Western blot结果表明肥大细胞通过抑制STAT3磷酸化而减少IDO的表达;并通过TIMP1信号通路抑制MMP2、MMP9和VEGF的表达。这些结果表明肥大细胞通过抑制STAT3信号通路磷酸化调控IDO表达和抑制下游TIMP1、MMP2、MMP9信号通路抑制细胞2LL转移能力。
上海市淀山湖区域灰霾天大气颗粒物中碳组分的污染特征
孙运筑, 修光利, 段玉森, 伏晴艳
2019, 45(3) :440-448. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180412007
摘要:
采集了上海市淀山湖区域2015年3月至2016年2月灰霾天大气颗粒物中PM2.5样品,重点分析了其中碳组分的污染特征。结果表明,PM2.5年均质量浓度为(69.01±37.05)μg/m3,数值与有机碳(OC)、元素碳(EC)和水溶性有机碳(WSOC)显著相关,相关性大小与灰霾程度有关。OC、EC的年均质量浓度分别为(4.46±3.41)μg/m3和(2.15±1.31)μg/m3,呈现冬季高、夏季低的趋势,两者显著相关,相关性大小同样与灰霾程度有关。WSOC的年均质量浓度为(2.07±1.40)μg/m3,春季高于冬季,且灰霾天质量浓度大于非灰霾天相应值。碳组分对大气能见度的影响较大,需得到控制。
基于密度聚类的多目标粒子群优化算法
王学武, 闵永, 顾幸生
2019, 45(3) :449-457. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180321005
摘要:
提出了一种基于密度聚类的领导粒子选择策略的多目标粒子群优化算法。首先,将粒子进行分类;然后,对外部档案采用改进的循环拥挤距离排序,并将高斯变异引入到进化种群,在保持具有全局搜索能力的同时,也避免了陷入局部最优。对WFG系列测试函数的仿真结果表明,与经典多目标优化算法相比,本文算法在解的收敛性和多样性等方面有显著的提升。
基于多种灰度闪光刺激的P300脑-机接口性能研究
郭妙吉, 金晶, 王行愚
2019, 45(3) :458-465. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180330002
摘要:
因P300脑-机接口系统的准确率和信息传输率较高,已被广泛应用。研究表明,视觉刺激的强度会影响脑-机接口系统的性能,本文对此展开了相关范式研究。首先,按人眼感知灰度的敏锐度将视觉刺激强度划分为9种灰度值并设计刺激范式;然后,通过实验采集9种灰度值刺激源诱发的P300电位数据;最后,对数据进行分析,得到灰度值与P300电位强度和电位分类准确率的关系信息。实验结果表明,振幅、潜伏期与灰度值之间存在一种波动增长关系,同样,灰度值与电位分类准确率也呈现此种关系,为P300脑-机接口系统的刺激源设计提供了重要依据。
基于双路CNN的多姿态人脸识别方法
赵澜涛, 林家骏
2019, 45(3) :466-470. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180326003
摘要:
提出了一种基于卷积神经网络(Convolutional Neural Network,CNN)的多姿态人脸识别方法。利用该方法可以将输入的人脸投影到高维特征空间并输出具备姿态鲁棒性的人脸特征,从而进行精确的多姿态人脸识别。经过大量的实验验证,该模型在多个数据集上取得了良好效果。与传统的单路CNN网络层次结构不同,本文方法采用双路CNN网络层次结构并结合度量学习来优化传统的CNN模型。最后,使用Tensorflow深度学习框架进行实验,实验结果表明,该框架的识别准确率比目前几种常用的多姿态人脸识别算法的识别准确率更高。
基于模拟退火遗传算法的云资源调度方法
高天阳, 虞慧群, 范贵生
2019, 45(3) :471-477. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180416001
摘要:
代理云是为用户从不同的云提供商中发现和挑选合适的云计算服务。随着应用系统的规模和复杂度的增加,如何选择最优的云服务,并在多个云服务提供商分散部署应用,有效地缓解供应商锁定问题成为代理云所面临的难题。本文提出了一种基于模拟退火遗传算法的云资源调度方法,主要解决在代理云系统上搜索满足应用服务质量(QoS)需求资源的问题。实验结果表明,本文算法相比传统遗传算法具有较快的收敛速度,在不影响解的精度的前提下,提高了算法效率。
基于注意力机制的DGA域名检测算法
陈立皇, 程华, 房一泉
2019, 45(3) :478-485. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180326002
摘要:
DGA域名 (Domain Generation Algorithm)检测是恶意C&C通信检测的关键技术之一。已有的检测方法通常基于域名构成的随机性进行检测,存在误报率高等问题,对于低随机性DGA域名的检测准确率较低,主要是因为此类方法未能有效提取低随机性DGA域名中的部分高随机性,为此提出了域名的多字符随机性提取方法。采用门控循环单元(GRU)实现多字符组合编码及其随机性提取;引入注意力机制,加强域名中部分高随机性特征。构建了基于注意力机制的循环神经网络的DGA域名检测算法(ATT-GRU),提升了低随机性DGA域名识别的有效性。实验结果表明,ATT-GRU算法在检测DGA域名上取得了比传统方法更高的检测精确率和更低的误报率。
基于双向GRU-CRF的中文包装产品实体识别
李一斌, 张欢欢
2019, 45(3) :486-490. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180407001
摘要:
为了实现包装行业的信息自动抽取,需要对文本中的包装产品进行命名实体识别工作。设计了一种基于双向GRU-CRF的中文包装产品实体识别方法。以预训练的领域词向量为输入,通过双向GRU网络对上下文语义信息进行建模,并使用输出端的CRF层对最佳标签序列进行预测。将该模型与传统的序列标注模型以及循环神经网络模型在包装产品文本数据集上进行了对比,实验结果表明,本文模型具有较少人工特征干预、更高准确率和召回率等优点。
滚子直径误差对双列调心轴承疲劳寿命的影响
杨家鹏, 熊文莉, 安琦
2019, 45(3) :491-497. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180411001
摘要:
双列调心滚子轴承结构复杂,在实际加工制造过程中,其内部滚子的直径都不可避免存在一定的尺寸误差,这种尺寸误差对轴承的疲劳寿命有较大的影响。本文在考虑轴承滚子直径误差影响的基础上,建立受径向载荷、轴向载荷以及内圈偏转作用的双列调心滚子轴承力学性能计算模型,引入寿命计算方法。通过具体算例,详细分析了滚动轴承的滚子直径存在随机误差对轴承疲劳寿命的影响规律,得到了滚子直径误差对各滚子受力影响的曲线和寿命随轴承加工精度变化而变化的曲线,并对这些曲线进行了分析。
轴承座同心度误差对深沟球轴承-转子系统振动性能的影响
高源, 安琦
2019, 45(3) :498-506. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180415001
摘要:
以深沟球轴承支承的转子为研究对象,对存在轴承座同心度误差的轴承滚道、滚动体受力变形及转轴挠曲变形进行了力学分析,构建了轴承座同心度误差情况下轴承施加在转轴上的附加弯矩的计算模型。通过修正传递矩阵,构建了考虑轴承座同心度误差的滚动轴承-转子系统的振动性能计算模型。利用该模型对一个具体的滚动轴承-转子系统进行计算研究,分析了轴承座同心度误差对转子系统振动性能的影响规律,得到了一系列规律性曲线,并进行了解释。
零膨胀对数级数分布的参数估计
盛建为, 钱夕元
2019, 45(3) :507-510. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180419003
摘要:
对数级数分布是一种常见的长尾分布,在取值为正整数的计数数据中有着广泛的应用。然而在实际中,某些计数数据含有大部分的0,因此本文将传统的对数级数分布推广至零膨胀对数级数分布,并讨论了该分布参数的矩估计、极大似然估计以及贝叶斯估计。同时通过蒙特卡洛方法产生模拟数据,并通过均方误差比较了这些估计方法的优劣,结果表明贝叶斯估计优于其他传统估计方法,且在小样本情况下优势更加明显。最后使用该模型对实际中的临床再入院次数进行了拟合分析。
工艺创新
以鲍尔环为内构件的鼓泡塔反应器的流体力学性能
张圆飞, 闫宇强, 宗原, 曹发海
2019, 45(3) :511-516. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20180427001
摘要:
对二甲苯氧化合成对苯二甲酸常用鼓泡塔作为气液反应器,以填料为内构件可以强化鼓泡塔反应器的气液接触状况,从而提高反应速率。以金属鲍尔环为内构件,考察鼓泡塔反应器的气液接触状况,采用高速摄像技术对气泡群进行图像分析,同时利用体积膨胀法测定气含率,研究不同型号鲍尔环作用下的气含率、气泡尺寸和粒径分布。结果表明,Φ25鲍尔环对气泡的切割效果最好,气泡的尺寸分布较为集中,主要处于3.00~6.00 mm之间,Sauter平均直径随气速增大而增大,并在高气速下趋于平缓;鼓泡塔反应器的气含率随气速增大而增大,且鲍尔环尺寸越小气含率越大。利用实验数据进行非线性回归,得到在实验气速范围内气含率与气泡Sauter平均直径、比表面积的关联式,计算值与实验结果较为吻合。