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  • ISSN 1006-3080
  • CN 31-1691/TQ

2018年44卷2期

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环糊精原位还原法制备银纳米粒子及其催化性能
邱志强, 王杰, 袁镇豫, 史玉琳, 郭旭虹
2018, (2) :145-149. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170404002
摘要:
利用环糊精(CD)在碱性溶液中原位还原硝酸银制得环糊精包覆的银纳米粒子,并通过透射电镜、红外光谱和紫外分光光度计对其进行表征。实验结果表明,在适当的pH和环糊精浓度下制备得到的银纳米粒子的粒径很均一,但是碱性过强(pH>12)或环糊精浓度太低(cCD<0.025 mmol/L)会导致银纳米粒子团聚。在对硝基苯酚的还原实验中发现环糊精包覆的银纳米粒子具有很好的催化活性,而且β-环糊精和γ-环糊精包覆的银纳米粒子的催化活性高于α-环糊精包覆的银纳米粒子。
活性炭基疏水性固体酸催化剂的制备及其在乙醇酯化中的性能
李洁文, 凌丹, 张维义, 张希宝, 程振民
2018, (2) :150-154,167. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170418002
摘要:
通过椰壳基活性炭(AC)来负载硫酸锆(ZS),制备得到催化剂ZS-AC,然后用硅烷对其进行疏水改性,制备得到疏水性的酯化反应催化剂。实验发现烷基链长度对催化剂的疏水性能影响较大,液固接触角由小到大依次为ZS-AC(40.5°) < ZS-AC-C4(94.7°) < ZS-AC-C7(121.2°) < ZS-AC-C8(136°)。在105℃反应温度下考察了上述4种催化剂的反应活性和重复使用性能。结果显示,随着烷基链长度的增加,催化活性也随之增加,其中经C7H16O2Si改性过的ZS-AC-C7具有最高的催化活性和稳定性。当酸醇物质的量之比为4:1,催化剂与醇的质量比为12%,反应时间为4.5 h时,乙醇达到最大转化率98.8%,乙酸乙酯的收率达到97.2%,接近化学平衡。经过疏水处理过的催化剂重复使用4次后依然可以保持较高的催化活性。
德士古气化炉气化反应过程的数值模拟与特性分析
郭威, 钟伟民
2018, (2) :155-161. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170401001
摘要:
利用Fluent软件对德士古水煤浆气化炉进行数值模拟仿真。用Finite Rate/Eddy-Dissipation(有限速率/涡耗散)模型求解气化过程;用Standard k-ε湍流模型封闭动量方程;用DPM(离散相)模型设置并求解煤粉燃烧的多步焦炭反应;用P-1辐射模型模拟气化炉内辐射特性。通过比较模型预测的数据与工业数据的差别,证实了模型的有效性。在此模型基础上考察了煤浆流量、氧气流量和煤浆浓度三者之间的耦合关系和中心氧体积分数对出口气体组成、有效气产率、温度及碳转化率的影响规律,为提高煤气有效成分、碳转化率和保证生产安全提供参考依据。
阳离子Gemini表面活性剂/水杨酸钠溶液的黏度特性
王青会, 刘冬洁, 魏进家
2018, (2) :162-167. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170318001
摘要:
25℃恒温条件下,在不同的剪切速率范围内对2.829~7.072 mmol/L浓度范围内的Gemini表面活性剂的黏度特性进行测定,以探究溶液内部的胶束结构变化。结果表明,高剪切速率时,随着剪切时间的增加,高浓度溶液中黏度快速减小至基本稳定,这表明胶束结构变化简单;低浓度溶液流变性较复杂,在高剪切速率作用下起始阶段黏度先减小,随后经历了逐渐增大和振荡降低并最终基本稳定的过程。低剪切速率时,所有浓度范围的溶液的黏度均是先增大而后减小最后趋于稳定,表明胶束结构变化相似,最显著的变化是在开始阶段都存在短时间的"应激响应过程"使得溶液黏度达到峰值。
一种高稳定性钆类核磁共振成像造影剂的合成
程丽坤, 钱伟桥, 丁云, 胡爱国
2018, (2) :168-174. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170331003
摘要:
合成了一种基于氮氧化二乙烯三胺五乙酸(DTPA)二异丙胺双酰胺的钆配合物,兼具高弛豫率和高稳定性。通过高分辨质谱、核磁谱图确认了氮氧化配体及对应的钆配合物的结构,并通过电位滴定法测得其配位稳定性常数。实验结果表明此配合物的水合常数为3,弛豫率(16.39 mM-1·s-1)达到商用造影剂的3倍,稳定性优于商用造影剂Gd-DTPA-BMA(Omniscan®)且表现出良好的成像效果以及优异的生物相容性,具有投入临床应用的巨大潜力。
CNT/Fe-Ni-TiO2/ZnO多孔复合膜的组装及其制氢性能
宋晓丽, 何田田, 林启志, 姬婷婷, 陈爱平, 李春忠
2018, (2) :175-181. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170327002
摘要:
以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过溶胶凝胶法在导电玻璃(FTO)和镍片上负载掺杂铁、镍的复合纳米TiO2-ZnO有序多孔膜。以多孔膜中的铁、镍为催化剂,通过化学气相沉积法(CVD)原位生长碳纳米管(CNT),得到CNT/Fe-Ni-TiO2/ZnO/FTO(Ni)三维交互多孔复合膜。场发射扫描电镜观察发现,当TiO2-ZnO前驱体中TiO2与ZnO的体积比为3:2时,复合膜中孔排布的规整性较好。采用X射线衍射仪、紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗谱分析和光催化辅助电解水制氢等仪器和手段考察多孔复合膜的结构与性能,结果表明:孔结构的规整性、TiO2-ZnO异质结和CNT与复合膜形成的三维网络结构有利于提高光生电子-空穴对的分离效率和复合膜材料的光催化活性。
mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+金属离子的吸附
史学伟, 昌慧, 赵双良, 徐首红
2018, (2) :182-188. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20070412003
摘要:
在介孔二氧化硅(mSiO2)的表面接枝了亚氨基二乙酸官能团(IDA)合成了mSiO2-IDA吸附剂,研究了mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+两种金属离子的吸附效果。通过元素分析仪(EA)、傅里叶红外型光谱仪(FT-IR)等表征手段表明IDA成功地接枝到mSiO2的表面,考察了溶液的pH、初始浓度和吸附时间对吸附Cu2+、Cd2+的影响。结果显示,当pH=5,t=30 min时,2 g/L mSiO2-IDA对溶液中的Cu2+、Cd2+去除率分别达到97.9%和92.1%。通过吸附动力学数据可知,拟二级动力学方程能更好地描述mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+的吸附过程,它属于Langmuir等温吸附模型;多功能光电子能谱仪(XPS)研究显示mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+的吸附机制并不相同。
两亲性嵌段共聚物合成及亲疏水链段质量比对自组装形貌的影响
刘柱, 杲云, 曹红亮
2018, (2) :189-194,210. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170314002
摘要:
通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法依次以丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酰氧乙基二茂铁甲酯为单体,以2-溴异丁酸乙酯为ATRP试剂合成了嵌段共聚物聚丙烯酸叔丁酯-聚甲基丙烯酰氧乙基二茂铁甲酯(PtBA-b-PMAEFc),再通过水解脱除叔丁基得到两亲性嵌段共聚物聚丙烯酸-聚甲基丙烯酰氧乙基二茂铁甲酯(PAA-b-PMAEFc)。通过氢核磁共振波谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对分子的结构、分子量及其分布进行了表征,应用荧光分光光度计测定了聚合物的临界胶束浓度(CMC),通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)等仪器研究了分子在水溶液中通过亲疏水作用的自组装行为。研究结果表明两亲性嵌段共聚物PAA-b-PMAEFc的亲疏水链段比例对聚合物在水溶液中的组装形态具有重要影响,当亲水链段和疏水链段质量比较高时,形成囊泡等球状聚集体;当亲水链段和疏水链段质量比较低时,组装体倾向于形成棒状结构。
D-A型三苯胺-苯并噁唑聚合物的合成与性能
张恒达, 孙宾贺, 李欣欣
2018, (2) :195-201,218. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170316002
摘要:
以4,6-二(叔丁基二甲基甲硅烷基氨基)(TBS)-1,3-二(叔丁基二甲基甲硅烷氧基)苯(DAR)与4,4'-二酰氯三苯胺缩聚制得前聚体(TPA-PrePBO),并通过热关环,首次制备出具有高相对分子质量的D-A型光电材料聚(三苯胺基苯并二噁唑)共聚物(TPA-PBO)。前聚体TPA-PrePBO在常规的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和二甲基亚砜(DMSO)中具有优异的溶解性能。TPA-PBO的紫外可见吸收光谱的最大吸收峰位于486 nm处,荧光光谱的最大激发峰位于553 nm处,能带间隙仅有2.20 eV,远小于相似结构的三苯胺-聚酰亚胺(TPA-PI)和聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)。同时发现TPA-PBO聚合物具有较高的热稳定性,在氮气气氛中的起始分解温度达到527℃。研究结果表明TPA-PBO有望作为一种易加工、高稳定性、低激发电压的新型有机光电材料。
氧化海藻酸钠/天然乳胶复合材料的制备与性能
张坤涛, 田晓慧, 孙金煜, 元以中, 赵伟如
2018, (2) :202-210. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170307001
摘要:
采用高碘酸钠对海藻酸钠进行氧化处理,制备了具有二醛结构的氧化海藻酸钠(DASA),并通过物理共混法加入到天然乳胶(NR)中,制备了NR/DASA复合膜。DASA中的醛基与NR中的蛋白质发生共价交联反应,大幅降低了NR/DASA复合膜蛋白质溢出量。当DASA氧化度为0.17 mmol/g,添加量(质量分数,下同)为10%时,NR/DASA复合膜蛋白质溢出量由1 420 μg/g降至42 μg/g,说明DASA可将蛋白质有效固定在NR膜内部,从而充分发挥蛋白质对NR的促硫化和防老化等作用。力学性能测试表明,NR/DASA复合膜经硫化处理后拉伸强度提升了28.9%,加速老化后,拉伸强度降低量仅有2.7 MPa。此外,改性后NR膜的表面平整度、耐溶剂性能和耐热降解性能也得到了明显提高。
环氧树脂/聚醚砜/纳米氧化铝复合材料的力学性能及介电性能
吴唯, 陈诗英, 宗孟静子
2018, (2) :211-218. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170227002
摘要:
以甲基纳迪克酸酐(MNA)为固化剂,制备了环氧树脂/聚醚砜/纳米氧化铝三元复合材料,并对其力学性能、介电性能以及热稳定性能进行了研究,同时探讨了其性能增强机理。结果表明:当聚醚砜(PES)和纳米氧化铝(nano-Al2O3)的质量分数分别为15%和3%时,环氧树脂/15PES/3Al2O3复合材料的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度分别达到45.7 kJ/m2、87 MPa和180 MPa,与纯环氧树脂相比,均有大幅度的提高。在测试频率为100 Hz时,复合材料的介电常数和介电损耗分别为7.7和0.013 5,介电性能较纯环氧树脂也有一定提高。此外,热分解温度比纯环氧树脂的提高了73℃,热稳定性得到提高。
充填蓝宝石用SiO2-TiO2-RO-R'2O系列玻璃的性能
朱嘉婉, 王以群, 黄月霞, 邹培玲, 吴晓玉
2018, (2) :219-222. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170314001
摘要:
设计并熔制了作为蓝宝石充填材料用的SiO2-TiO2-RO-R'2O(其中R代表二价碱金属离子Ba2+、Zn2+,R'代表一价碱金属离子Na+、K+)系列玻璃。通过对玻璃的物理性能(密度和折射率)、热稳定性(玻璃化转变温度和析晶温度)以及玻璃骨架结构的探讨,研究了混合碱效应对玻璃性能的影响。结果表明,该系列玻璃在n(Na+):n(K+)=2:3时,其密度、折射率等物理性能符合蓝宝石充填要求,且热稳定性强,充填过程不容易发生析晶,可作为蓝宝石充填材料。
SiO2-Bi2O3-BaF2-AlPO4玻璃掺杂Ho3+/Tm3+/Yb3+的发光性能
厉宇翔, 邓声玉, 范亚蕾, 王德强
2018, (2) :223-230. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170319002
摘要:
以铋硅酸盐玻璃(SiO2-Bi2O3-BaF2-AlPO4)为基质,通过掺杂Ho3+、Tm3+、Yb3+稀土离子,制备激光波长为2 μm的光纤激光器。对玻璃的声子能量、物理和光学性能进行了研究,确定基质配方为50SiO2-40Bi2O3-5BaF2-5AlPO4(SBBA,其中化学式前的系数为对应物质的摩尔分数,下同)。在玻璃基质中分别掺杂0.5Ho2O3-2.0Yb2O3(HY)、0.5Ho2O3-0.5Tm2O3-2.0Yb2O3(0.5HTY)及0.75Ho2O3-0.75Tm2O3-3.0Yb2O3(0.75HTY),研究了980 nm激发波长下样品的吸收、发射光谱和Judd-Oflet理论光谱参数。研究发现SBBA-0.75HTY中Ho3+的吸收截面、发射截面(σem)、FWHM(半峰宽)×σem数值最大,分别为7.38×10-21、10.54×10-21 cm2和19.71×10-26 cm3。掺入Tm2O3改善了玻璃激光器性能,且当Yb3+/Tm3+/Ho3+物质的量之比一定时,增加稀土离子含量,可加强红外发光及增益效果。
Cu2+对微生物燃料电池产电性能的影响及其迁移转化过程
盖瑞哲, 李锡龙, 沈立业, 晏驰, 蔡兰坤, 张乐华
2018, (2) :231-238. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20070308005
摘要:
探讨了微生物燃料电池阳极中Cu2+对其产电性能的影响以及Cu2+的迁移转化过程。微生物燃料电池的阳极中加入质量浓度为5.54~88.64 mg/L的Cu2+,使其最大功率密度增加到536.6 mW/m2,此时Cu2+去除率大于95%。大部分的Cu2+(89.24%)被生物膜吸附或还原,6.15%的Cu2+沉积在阳极室底部,3.12%的Cu2+附着在石墨阳极表面,只有极少量Cu2+(小于0.1%)迁移到了阴极,Cu2+对微生物燃料电池的最低致毒质量浓度为22.16 mg/L。通过SEM-EDS和XPS分析得出大部分Cu2+(63.56%)在微生物燃料电池的生物膜表面被还原为Cu+和Cu0。这一发现将为去除和回收有机废水中的重金属提供新的思路。
基于灰狼算法和案例推理的工控系统入侵检测
於帮兵, 王华忠, 颜秉勇
2018, (2) :239-245. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170308003
摘要:
提出了一种基于二进制灰狼算法和邻域粗糙集的案例推理分类算法(bGWO-NRS-CBR),以有效处理工控网络数据样本高维、冗余的问题。首先,将邻域粗糙集(NRS)中的依赖度概念和属性个数作为二进制灰狼优化算法(bGWO)的适应度函数,通过狼群不断更新位置寻找最小相对属性集;然后基于属性重要度对权重进行优化分配从而建立案例推理(CBR)分类模型;最后利用该模型对工控网络标准数据集进行入侵检测研究。实验结果表明,本文算法能够获得最小相对属性子集,并有效提高入侵检测算法的准确度和效率。
基于动态混合约束框架的改进差分进化及其应用
唐旗平, 叶贞成, 王志鹏, 赵亮, 袁欣
2018, (2) :246-253. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170313004
摘要:
针对动态随机选择多个体差分进化(DSS-MDE)在处理复杂约束问题时易陷入局部最优的缺陷,提出了基于动态混合约束框架的改进差分进化算法(DHCF-IDE)。首先,通过跟踪种群可行解比例,动态地执行可行解搜索和全局搜索,并分别使用动态随机排序和可行性规则作为两模型的约束处理方法。其次,分别采用多个体差分进化和基于幂律分布父代选择的改进差分进化作为两模型的算法实现。选取CEC2006中6个测试函数进行仿真实验,实验结果表明:与仅采用DSS-MDE或DyHF相比,DHCF-IDE能保持更快的收敛速度和较好的全局搜索能力。催化重整芳烃产率优化的工业案例也表明该改进算法在实际应用中具有可行性。
一种基于混合区域分割的特征词袋模型识别算法
常青, 邵臣, 胡越
2018, (2) :254-259. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170306002
摘要:
数字广告图像识别与数据分析在广告精准推送、收视行为分析、商业网络搜索等各大应用领域有着重要的应用。针对网络图片搜索的实际需求,结合图像特征提取识别技术,本文对数字媒体广告图像的识别和分类方法进行了研究。针对传统的基于空间金字塔匹配的视觉词典模型算法匹配条件较为苛刻、缺乏抗形变能力等局限性,在视觉词典模型算法的基础上,引入视觉特征词典特征点的空间位置信息,使用混合高斯模型实现了自适应的空间区域划分。实验结果表明,识别算法的抗形变能力和识别精度在标准库及本地广告库的测试中均能取得较好的测试结果。
基于卷积神经网络的手势识别算法
朱雯文, 叶西宁
2018, (2) :260-269. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170327001
摘要:
手势识别是人机交互、智能假肢、医疗康复等领域的研究热点。为了满足手势识别实时性和准确性的需求,本文以成本较小的加速度信号作为数据,在对LeNet-5卷积神经网络进行分析的基础上,提出了一种适合加速度信号的LeNet-A网络。该网络针对基于加速度的手势分类特有的复杂性,增加Dropout层,改变卷积核大小、卷积核数量、激活函数以及分类器。在Ninapro数据集上的实验结果表明,该网络在正常受试者和截肢者的识别率上均表现出很大的优势,平均精度分别为90.37%和79.99%,比目前最佳分类器提升了12%和31%左右。该网络还具有较好的实时性和抗噪性。
基于深度学习的食物卡路里估算方法
梁炎超, 李建华
2018, (2) :270-276. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170313006
摘要:
现代智能移动设备可利用计算机视觉技术从食物照片中估算卡路里。针对现有食物卡路里估算方法识别准确率不高、估算结果误差较大的问题,本文提出了一种基于深度学习的食物卡路里估算方法。该方法需以食物俯视图和侧视图作为输入,先进行目标检测,再用GrabCut算法获得目标轮廓。通过对不同类别的食物采用不同的体积估算方法,以提高体积估算准确性。实验结果表明,本文方法估算结果较为准确,能为用户控制卡路里摄入提供正确的参考。
基于CRF的症状构成分析与标注
曾露, 高大启, 阮彤, 王祺, 高炬, 何萍
2018, (2) :277-282. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20170308002
摘要:
中文症状的描述丰富多样,症状的构成元素复杂多变,对症状构成的研究有助于全面理解症状成分、识别症状名称的同义词以及定量分析患者的患病情况。本文提出了一种中文症状构成模型,将中文症状看作是一个由原子症状、连词、否定词等16种构成元素中的一个或多个所组成的构成序列,并利用条件随机场模型实现对症状构成序列的自动标注。实验结果表明,该方法能够很好地识别中文症状的构成元素,其症状和构成元素两种统计粒度上的标注正确率分别达到了90.53%和93.91%。
主被动踝关节假肢力/位混合控制研究
吕荣安, 曹恒, 朱钧, 陈志青
2018, (2) :283-288. doi: 10.14135/j.cnki.1006-3080.20070328004
摘要:
为了满足小腿截肢患者的运动需求,根据踝关节在人体步态周期中的生物力学特性,结合已有的研究基础和实验条件,研制了第一代主被动混合驱动的踝关节假肢样机。通过对样机仿生运动的分析和运动模型的建立,提出了一种基于有限状态机的力/位混合伺服控制系统,采用PID和模糊PID两种控制算法对假肢运动进行Matlab仿真和角度控制实验。实验结果表明,该假肢样机可以得到类似人体运动的踝关节角度-力矩曲线,并且模糊PID算法控制输出的曲线更加符合人体特性,从而验证了样机设计的合理性和控制方案的可行性,为进一步实现样机的应用提供了依据。