由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应
Polyfluoroalkylation Lactonization Initiated by Sulfur-oxy Acid Salts
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摘要: 以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明:以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20~55℃搅拌反应3~15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈):V(水)=1:1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84.3%)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72.7%~86.2%。